聚维酮碘对螨虫有效吗?
聚维酮碘是一种广谱杀菌剂,可通过破坏微生物的细胞膜而发挥杀菌作用,对螨虫也有杀灭效果;但单独使用聚维酮碘杀菌的效果并不理想【1】。 为了更精确地控制条件,减少干扰因素,我们建立了基于高效液相色谱(HPLC)的聚维酮碘含量检测方法并对其稳定性进行了研究。
(一)仪器与试剂 仪器:Waters-600E型高效液相色谱仪、Empower2软件(美国Waters公司)。 试剂:三氯甲烷(分析纯)、无水乙醇(分析纯)、正丙醇(分析纯)、盐酸(优级纯)、氢氧化钠(优级纯)、硼砂(化学纯)。
标准物质:聚维酮碘对照品(上海试剂二厂,批号:20160430)。
(二)实验方法
1.样品制备 取适量脱脂棉放入小烧杯,加入一定浓度和数量的盐酸溶液浸泡2h,然后加入氢氧化钠溶液调至碱性,充分搅匀后放置2h,再加水稀释至刻度,制成溶液A;另取适量脱脂棉放入小烧杯中加入适量无水乙醇浸泡2h,取出晾干,然后用少量水溶解,滤过,制得溶液B;取上述两种溶液等体积混合均匀,用三氯甲烷萃取3次,每次5mL,合并萃取液,于低温下浓缩至干,残渣用三氯甲烷溶解并定容至50mL容量瓶中,即得供试品溶液。
2.测定方法 色谱条件:Waters Symmetry SHIPRP C8(3.5μm,7.5nm×4.6nm);流动相为95%乙腈+5%冰乙酸溶液;柱温为35℃;流速为1.0ml/min。
进样量10μL。 在所建立的色谱条件下,聚维酮碘、三氯甲烷及无水乙醇均能达到较好的分离,峰形较好,见图1。在0.05~1.0mg/mL范围内,聚维酮碘对照品的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,回归方程为Y=160.8X+6.46,r=0.9998。 精密吸取不同浓度的聚维酮碘对照品溶液各10μL,分别注入高效液相色谱仪,测其峰面积,计算回收率。结果表明,该方法的回收率较好,在81%~87%之间,见表1。
(三)稳定性试验 取同一供试品溶液,按上述色谱条件分别于第1、3、5、7天进样分析,记录色谱图。结果表明,该供试品溶液在7天内稳定,色谱图中各峰的峰位置无明显变化,说明在提供的实验条件下,聚维酮碘溶液具有较长的保质期(>7d)。